Кераміка
Алюмоглиноземна кераміка — це зносостійкий, корозійностійкий та високоміцний керамічний матеріал. Вона широко використовується та наразі є найпоширенішою категорією високотемпературної конструкційної кераміки. Для масового виробництва та задоволення вимог щодо регулярного зовнішнього вигляду виробу, невеликої кількості подрібнення та легкого тонкого подрібнення дуже важливо вибрати метод формування сухим пресуванням. Компресійне формування вимагає, щоб заготовка була порошком певної градації, з меншим вмістом вологи та сполучних речовин. Тому суспензію шихти після кульового подрібнення та тонкого подрібнення необхідно висушити та гранулювати, щоб отримати порошок з кращою плинністю та вищою об'ємною щільністю. Розпилювальне сушіння гранулювання стало основним методом виробництва будівельної кераміки та нової кераміки. Порошок, отриманий цим способом, має добру плинність, певну частку великих і дрібних частинок та добру об'ємну щільність. Тому розпилювальне сушіння є найефективнішим методом приготування сухого пресованого порошку.
Розпилювальне сушіння – це процес, у якому рідкі матеріали (включаючи суспензію) розпилюються, а потім перетворюються на сухі порошкові матеріали в гарячому сушильному середовищі. Матеріали розпилюються на надзвичайно дрібні сферичні краплі туману. Оскільки краплі туману дуже дрібні, а співвідношення площі поверхні до об'єму дуже велике, волога швидко випаровується, а процеси сушіння та грануляції завершуються миттєво. Розмір частинок, вміст вологи та об'ємну щільність матеріалів можна контролювати, регулюючи параметри сушіння. За допомогою технології розпилювального сушіння можна отримати сферичний порошок з однорідною якістю та хорошою повторюваністю, що скорочує процес виробництва порошку, сприяє автоматичному та безперервному виробництву та є ефективним методом для великомасштабного виробництва дрібних керамічних сухих порошкових матеріалів на основі оксиду алюмінію.
2.1.1 Приготування суспензії
Першокласний промисловий глинозем з чистотою 99% додається з приблизно 5% добавок для отримання 95% порцелянового матеріалу, а кульове подрібнення здійснюється відповідно до співвідношення матеріал: кулька: вода = 1:2:1, а також додається сполучна речовина, дефлокулянт та відповідна кількість води для отримання стабільної суспензії. Відносна в'язкість вимірюється простим витратоміром для визначення відповідного вмісту твердих частинок бурового розчину, типу та дозування дефлокулянта.
2.1.2 Процес розпилювального сушіння
Основними параметрами процесу керування в процесі розпилювального сушіння є: a). Температура на виході сушарки. Зазвичай контролюється на рівні 110℃. b). Внутрішній діаметр сопла. Використовуйте діафрагму 0,16 мм або 0,8 мм. c) Різниця тисків у циклонному сепараторі, контрольована на рівні 220 Па.
2.1.3 Перевірка експлуатаційних характеристик порошку після розпилювального сушіння
Визначення вологості слід проводити відповідно до загальноприйнятих методів визначення вологості керамічних виробів. ЧастинкаМорфологію та розмір частинок спостерігали за допомогою мікроскопа. Плинність та об'ємну густину порошку перевіряли відповідно до експериментальних стандартів ASTM для плинності та об'ємної густини металевого порошку. Метод полягає в наступному: за умови відсутності вібрації 50 г порошку (з точністю до 0,01 г) проходить через скляну лійку діаметром 6 мм та довжиною 3 мм для визначення його плинності; за умови відсутності вібрації порошок проходить через ту саму скляну лійку та падає з тієї ж скляної лійки в контейнер висотою 25 мм. Густина без вібрації - це густина пухкої упаковки.
3.1.1 Приготування суспензії
При використанні процесу розпилювального сушіння грануляції підготовка суспензії є вирішальним фактором. Вміст твердих речовин, тонкість помелу та плинність суспензії безпосередньо впливають на вихід та розмір частинок сухого порошку.
Оскільки порошок цього виду глиноземного порцеляни є безплідним, необхідно додати відповідну кількість сполучної речовини для покращення формувальних характеристик заготовки. Зазвичай використовуються такі органічні речовини, як декстрин, полівініловий спирт, карбоксиметилцелюлоза, полістирол тощо. У цьому експерименті було обрано полівініловий спирт (ПВС), водорозчинну сполучну речовину. Він більш чутливий до вологості навколишнього середовища, і зміна вологості навколишнього середовища суттєво вплине на властивості сухого порошку.
Полівініловий спирт має багато різних видів, різний ступінь гідролізу та ступінь полімеризації, що впливає на процес розпилювального сушіння. Його загальний ступінь гідролізу та ступінь полімеризації впливають на процес розпилювального сушіння. Його дозування зазвичай становить 0,14 - 0,15 мас.%. Додавання занадто великої кількості призведе до утворення твердих сухих частинок порошку для розпилювального гранулювання, що запобігає деформації частинок під час пресування. Якщо характеристики частинок не можуть бути усунені під час пресування, ці дефекти будуть зберігатися в заготовці та не можуть бути усунені після випалу, що вплине на якість кінцевого продукту. Занадто мала кількість доданого сполучного речовини збільшить втрати під час експлуатації. Експеримент показує, що при додаванні належної кількості сполучного речовини переріз заготовки спостерігається під мікроскопом. Можна побачити, що при збільшенні тиску з 3 МПа до 6 МПа переріз збільшується плавно, і є невелика кількість сферичних частинок. Коли тиск становить 9 МПа, переріз гладкий, і сферичних частинок практично немає, але високий тиск призведе до розшарування зеленої заготовки. ПВА відкривається приблизно при 200 ℃.
Починають горіти та зливають при температурі близько 360 ℃. Для розчинення органічного сполучного речовини та зволоження частинок заготовки, формування рідкого проміжного шару між частинками, покращення пластичності заготовки, зменшення тертя між частинками та тертя між матеріалами та формою, сприяння збільшенню щільності пресованої заготовки та гомогенізації розподілу тиску, а також додають відповідну кількість пластифікатора, зазвичай використовуються гліцерин, етилщавлева кислота тощо.
Оскільки сполучна речовина є органічним макромолекулярним полімером, спосіб її додавання до суспензії також є дуже важливим. Найкраще додавати підготовлену сполучну речовину до однорідної суспензії з необхідним вмістом твердих частинок. Таким чином, можна уникнути потрапляння нерозчинених та недисперсних органічних речовин у суспензію, а також зменшити можливі дефекти після випалювання. Після додавання сполучної речовини суспензію легко утворюється за допомогою кульового помелу або перемішування. Повітря, що потрапляє в краплю, знаходиться в сухому порошку, що робить сухі частинки порожнистими та зменшує об'ємну щільність. Щоб вирішити цю проблему, можна додавати піногасники.
Через економічні та технічні вимоги потрібен високий вміст твердих речовин. Оскільки виробнича потужність сушарки вимірюється кількістю води, що випаровується, суспензія з високим вмістом твердих речовин значно збільшить вихід сухого порошку. Коли вміст твердих речовин збільшується з 50% до 75%, продуктивність сушарки збільшується вдвічі.
Низький вміст твердих частинок є основною причиною утворення порожнистих частинок. У процесі сушіння вода мігрує до поверхні краплі та переносить тверді частинки, що робить внутрішню частину краплі порожнистою; якщо навколо краплі утворюється еластична плівка з низькою проникністю, то через низьку швидкість випаровування температура краплі підвищується, і вода випаровується з внутрішньої частини, що призводить до її опуклості. В обох випадках куляста форма частинок буде зруйнована, і утворюватимуться порожнисті кільцеподібні, яблукоподібні або грушоподібні частинки, що зменшить плинність та об'ємну щільність сухого порошку. Крім того, суспензія з високим вмістом твердих частинок може зменшити...
У процесі короткого сушіння зменшення часу сушіння може зменшити кількість клею, що переноситься на поверхню частинок разом з водою, таким чином запобігаючи перевищенню концентрації сполучного речовини на поверхні частинок, ніж у центрі, завдяки чому частинки мають тверду поверхню, а частинки не деформуються та не роздавлюються в процесі пресування та формування, що зменшує масу заготовки. Тому, щоб отримати високоякісний сухий порошок, необхідно збільшити вміст твердих речовин у суспензії.
Суспензія, що використовується для розпилювального сушіння, повинна мати достатню плинність і якомога менше вологи. Якщо в'язкість суспензії зменшити шляхом додавання більшої кількості води, то не тільки збільшиться споживання енергії на сушіння, але й зменшиться об'ємна щільність продукту. Тому необхідно зменшити в'язкість суспензії за допомогою коагулянту. Висушена суспензія складається з частинок розміром кілька мікронів або менше, які можна розглядати як колоїдну дисперсійну систему. Теорія колоїдної стійкості показує, що на частинки суспензії діють дві сили: сила Ван-дер-Ваальса (сила Кулона) та сила електростатичного відштовхування. Якщо сила переважно гравітація, відбуватиметься агломерація та флокуляція. Загальна потенційна енергія (VT) взаємодії між частинками пов'язана з їх відстанню, протягом якої VT у певній точці є сумою гравітаційної енергії VA та енергії відштовхування VR. Коли VT між частинками представляє максимальну позитивну потенційну енергію, це система деполімеризації. Для заданої суспензії VA є певною, тому стабільність системи залежить від тих функцій, які контролюють VR: поверхневого заряду частинок та товщини подвійних електричних шарів. Товщина бішару обернено пропорційна квадратному кореню з валентного зв'язку та концентрації рівноважного іона. Стиснення подвійного шару може знизити потенційний бар'єр флокуляції, тому валентний зв'язок та концентрація рівноважних іонів у розчині повинні бути низькими. Найчастіше використовуваними деемульгаторами є HCI, HNO3, NaOH, (CH)3noh (четвертинний амін), GA тощо.
Оскільки водна суспензія керамічного порошку оксиду алюмінію 95 є нейтральною та лужною, багато коагулянтів, які мають хороший розріджувальний ефект для інших керамічних суспензій, втрачають свою функцію. Тому дуже важко приготувати суспензію з високим вмістом твердих речовин та хорошою текучістю. Безплідна суспензія оксиду алюмінію, яка належить до амфотерного оксиду, має різні процеси дисоціації в кислому або лужному середовищі та утворює міцели різного складу та структури. Значення pH суспензії безпосередньо впливає на ступінь дисоціації та адсорбції, що призводить до зміни ζ-потенціалу та відповідної флокуляції або дисоціації.
Алюмінієва суспензія має максимальне значення позитивного та негативного ζ-потенціалу в кислому або лужному середовищі. У цей час в'язкість суспензії знаходиться в найнижчому значенні стану декоагуляції, тоді як коли суспензія знаходиться в нейтральному стані, її в'язкість збільшується та відбувається флокуляція. Виявлено, що плинність суспензії значно покращується, а в'язкість суспензії знижується шляхом додавання відповідного деемульгатора, завдяки чому її значення в'язкості наближається до значення в'язкості води. Плинність води, виміряна простим віскозиметром, становить 3 секунди / 100 мл, а плинність суспензії - 4 секунди / 100 мл. В'язкість суспензії зменшується, завдяки чому вміст твердих речовин у суспензії може бути збільшений до 60%, і може бути утворена стабільна упаковка. Як виробнича потужність сушарки, так і суспензія.
3.1.2 Контроль основних параметрів у процесі розпилювального сушіння
Схема потоку повітря в сушильній вежі впливає на час сушіння, час утримання, залишкову воду та прилипання крапель до стінок. У цьому експерименті процес змішування крапель з повітрям є змішаним потоком, тобто гарячий газ надходить у сушильну вежу зверху, а розпилювальна форсунка встановлена внизу сушильної вежі, утворюючи фонтанний розпил, а крапля має параболу, тому змішування крапель з повітрям відбувається протитечією, і коли крапля досягає вершини ходу, вона перетворюється на потік за течією та розпилюється конічно. Як тільки крапля потрапляє в сушильну вежу, вона незабаром досягає максимальної швидкості сушіння та переходить у стадію сушіння з постійною швидкістю. Тривалість стадії сушіння з постійною швидкістю залежить від вмісту вологи в краплі, в'язкості розчину, температури та вологості сухого повітря. Точка межі C між стадією сушіння з постійною швидкістю та стадією швидкого сушіння називається критичною точкою. У цей час поверхня краплі більше не може підтримувати насичений стан шляхом міграції води. Зі зменшенням швидкості випаровування температура крапель підвищується, і поверхня крапель у точці D насичується, утворюючи шар твердої оболонки. Випаровування переміщується всередину, і швидкість висихання продовжує знижуватися. Подальше видалення води пов'язане з вологопроникністю твердої оболонки. Тому необхідно контролювати розумні робочі параметри.
Вміст вологи в сухому порошку головним чином визначається температурою на виході з розпилювальної сушарки. Вміст вологи впливає на об'ємну щільність і плинність сухого порошку, а також визначає якість пресованої заготовки. ПВА чутливий до вологості. За різних умов вмісту вологи однакова кількість ПВА може призвести до різної твердості поверхневого шару частинок сухого порошку, що призводить до коливань тиску та нестабільності якості продукції під час процесу пресування. Тому температуру на виході слід суворо контролювати, щоб забезпечити вміст вологи в сухому порошку. Як правило, температуру на виході слід контролювати на рівні 110 ℃, а температуру на вході слід відповідно регулювати. Температура на вході не повинна перевищувати 400 ℃, зазвичай контролюється на рівні близько 380 ℃. Якщо температура на вході занадто висока, температура гарячого повітря у верхній частині вежі перегріється. Коли краплі туману піднімаються до найвищої точки та стикаються з перегрітим повітрям, для керамічного порошку, що містить сполучну речовину, ефект сполучної речовини зменшується, і, зрештою, це впливає на продуктивність пресування сухого порошку. По-друге, якщо температура на вході занадто висока, це також впливає на термін служби нагрівача, а обшивка нагрівача відпадає та потрапляє в сушильну вежу з гарячим повітрям, забруднюючи сухий порошок. За умови, що температура на вході та температура на виході в основному визначені, температуру на виході також можна регулювати тиском живильного насоса, різницею тисків циклонного сепаратора, вмістом твердих речовин у суспензії та іншими факторами.
Різниця тисків у циклонному сепараторі. Різниця тисків у циклонному сепараторі велика, що підвищує температуру на виході, збільшує збір дрібних частинок та зменшує продуктивність сушарки.
3.1.3 Властивості порошку, висушеного розпиленням
Плинність та щільність упаковки порошку кераміки на основі оксиду алюмінію, отриманого методом розпилювального сушіння, зазвичай кращі, ніж у порошку, отриманого звичайним способом. Порошок ручного гранулювання не може проходити через детектор без вібрації, а порошок розпилювального гранулювання може це робити повністю. Згідно зі стандартом ASTM для випробування плинності та об'ємної щільності металевих порошків, було виміряно об'ємну щільність та плинність частинок, отриманих методом розпилювального сушіння за різних умов вмісту води. Див. таблицю 1.
Таблиця 1 щільність сипучого матеріалу та плинність порошку, висушеного розпиленням
Таблиця 1 Густина та швидкість потоку порошку
| Вміст вологи (%) | 1.0 | 1.6 | 2.0 | 2.2 | 4.0 |
| Щільність герметичності (г/см3) | 1.15 | 1.14 | 1.16 | 1.18 | 1.15 |
| Ліквідність (ліквідності) | 5.3 | 4.7 | 4.6 | 4.9 | 4.5 |
Вміст вологи в порошку, висушеному розпиленням, зазвичай контролюється на рівні 1-3%. У цей час плинність порошку хороша, що може відповідати вимогам пресування.
DG1 – густина порошку для грануляції ручного приготування, а DG2 – густина порошку для розпилювальної грануляції.
Ручний гранульований порошок готують шляхом кульового помелу, сушіння, просіювання та грануляції.
Таблиця 2 Густина пресованих порошків, отриманих методом ручного гранулювання та грануляції розпиленням
Таблиця 2 Густина зеленого тіла
| Тиск (МПА) | 4 | 6 | 8 | 10 | 12 | 14 |
| DG1 (г/см3) | 2.32 | 2.32 | 2.32 | 2.33 | 2.36 | 2.4 |
| DG2 (г/см3) | 2.36 | 2.46 | 2.53 | 2.56 | 2.59 | 2.59 |
Розмір частинок та морфологію порошку досліджували за допомогою мікроскопа. Видно, що частинки в основному тверді, сферичні, з чітким межем розділу та гладкою поверхнею. Деякі частинки мають форму яблука, груші або містків, що становить 3% від загальної кількості. Розподіл розмірів частинок такий: максимальний розмір частинок становить 200 мкм (< 1%), мінімальний розмір частинок – 20 мкм (окремі), більшість частинок мають розмір близько 100 мкм (50%), а більшість частинок мають розмір близько 50 мкм (20%). Порошок, отриманий методом розпилювального сушіння, спікається при температурі 1650 градусів, а його щільність становить 3170 г/см³.3.
(1) Шлам оксиду алюмінію 95 з вмістом твердих речовин 60% можна отримати, використовуючи ПВА як сполучну речовину, додавши відповідний коагулянт та мастило.
(2) розумний контроль параметрів розпилювального сушіння може забезпечити ідеальний сухий порошок.
(3) шляхом застосування процесу розпилювального сушіння можна отримати порошок оксиду алюмінію 95, який підходить для пресування насипом. Його щільність у сипучому стані становить близько 1,1 г/см³3а щільність спікання становить 3170 г/см3.
